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        技術(shù)文章

        樣品預處理柱的常見故障與解決辦法是怎樣的

        技術(shù)文章
           樣品預處理柱由于樣品種類繁多,其組成、濃度、物理形態(tài)等均是色譜分析測定的重要影響因素。樣品處理技術(shù)就成為提高分析測定效率、改善和優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。
         
          樣品預處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:
          ①過濾;
          ②萃取;
          ③衍生化(柱前衍生);
          ④液相色譜(低壓柱層析)。這些操作可以是手工進行或?qū)嵭凶詣踊僮鳌3ジ蓴_物、增加檢測器靈敏度(富集)、保護色譜柱等。同時也是為了避免色譜分離故障,其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步,要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。
         
          樣品預處理柱的常見故障與解決辦法:
          (1)色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:
          ①將過濾器浸泡在樣品溶劑中并進樣試驗;
          ②改變過濾器類型;
          ③采用交替清洗技術(shù)。
         
          (2)一些或全部化合物的峰比預期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下:
          ①改變過濾器類型;
          ②嚴格按相同條件處理所用樣品;
          ③采用交替清洗技術(shù)。
         
          (3)回收率太低或差,原因可能是萃取不*,解決方法如下:
          ①增加萃取時間,使用熱溶劑;
          ②修改清洗方法。
         
          (4)色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的干擾與污染,應改進清洗方法。
         
          (5)精度差,原因可能是回收不*,解決方法如下:
          ①改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件;
          ②用自動化處理裝置提高精度。

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